微量元素分析における外部由来の汚染について

B-0008

微量元素分析における測定環境由来の汚染について

超微量分析専用クリーンルーム内ICP-MS/MS

■汚染(コンタミネーション)について

　分析を行うには、分析試料を処理するため何らかの器具や薬品、分析装置を使用しなくてはなりません。ここでもっとも重要になるのが、分析器具、分析装置や試験室などによる汚染(コンタミネーション)の問題です。分析の品質管理システムを遂行するには、汚染のない分析環境を整備することが重要となります。
近年、分析装置における濃度範囲は低濃度化し、高感度・高精度で測定できるようになり、分析値に対する汚染の影響を検討する必要がでてきました。そこで今回、分析試料が接触する可能性の高い器具、『採取容器』と『ゴム手袋』の二つからどのような汚染があり得るのか、実際に検討してみました。

Fig.1　ICP-MS 7700x
(Agilent Technologies)

Fig2.　超微量分析専用のICP-MS/MS
（クリールーム内で管理してます）

　　　Fig.3 イオン交換水中の金属元素分析の工程(フィッシュボーンダイアグラム)

■採取容器からの汚染　

<方法>

新品のスクリューキャップ付きガラス瓶に2 ％硝酸を入れる。
キャップをして1分間攪拌したものを洗浄1回目の試料とする。
の容器に2 ％硝酸を入れ、同じく1分間攪拌したものを洗浄2回目の試料とする。
酸洗浄済みのPP製の容器に2 ％硝酸を入れたものをブランクとする。
ICP-MSにて定性分析及び半定量分析を実施。