熱重量/示差熱量分析の原理 | イビデンエンジニアリング

X-0029

熱重量/示差熱量分析の原理

Thermogravimeter/Differential Thermal Analyzer

■原理
試料と参照物質を同じ条件で加熱または保持させながら両者の質量差と温度差を連続的に測定する事により、試料の熱による物理的、化学的変化の挙動を調べることができます。TG-DTAは熱重量測定装置と示差熱量分析装置が組み合わされた装置です。


■測定事例
シュウ酸カルシウム・二水和物の熱重量分析(TG)例

低密度ポリエチレン(LDPE)の示差熱熱重量同時測定(TG-DTA)例

⇒109℃付近に融解による吸熱ピーク、220℃付近からは酸化による増量と熱分解による減量　が確認され、それに対応した発熱ピークが現れます。物質固有の熱変化を利用して材料の比　較が可能です。

・DPF内の残留有機分の評価(TG-DTA)例　DPFは形状を保つため、素材に接合剤として有機分が配合されています。有機分が残留して　いると炭化して、DPFの気孔に付着して径が小さくなってしまうため、有機分を除去できる　脱脂操作時の酸素濃度を熱挙動解析により求めることにします。


酸素濃度13%：減重は0.09%程度で発熱は確認されなかった。⇒有機物はほぼ除去された。酸素濃度6%：0.54%減量少されて発熱が確認された。⇒有機分は充分に除去できない。

■用途例
◆ゴムやプラスチック中の無機充填剤の含有率測定 ◆揮発成分・分解物発生量の温度依存性の評価 ◆加熱による構造変化の測定

■Q＆A
Q1:長所と短所を簡単に教えてください。 A1:長所⇒TGとDTAの機能の両方を持つので温度の変化が質量変化を伴なって起きているか確　　　　　認できます。試料質の雰囲気を窒素などにすることが可能です。　　短所⇒DSCは試料と基準物質を別々に熱を与え両者の温度を等しく保ち必要な熱入力の差　　　　　を測定するので反応熱の定量化ができるますが、TG-DTAでは定量化ができませ　　　　　ん。

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